КАК ИЗ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ ПОЛУЧИТЬ ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ???

Изобретение относится к органическому синтезу, непосредственно к улучшенному методу получения эфиров молочной кислоты, которые отыскали применение в электронной промышленности, при производстве синтетического каучука, в лакокрасочной индустрии.

Известен метод получения эфиров молочной кислоты этерификацией молочной кислоты в пребываньи кислотного катализатора, который содержится в том, что в металлической реактор помещают 98%-ную молочную кислоту и метанол в соотношении 1:5. Процесс ведут в водянистой фазе под давлением 21-23 ати при 200-220оС в течение 30-60 мин. В качестве катализатора применяют n-толуолсульфокислоту, а также борную, фосфорную кислоты. Выход метилового эфира молочной кислоты сочиняет 82% Изъяном метода является проведение процесса под давлением и при высокой температуре, необходимость внедрения катализатора, а также использование в качестве начального продукта 98%-ной молочной кислоты, процесс концентрирования которой связан с технологическими трудностями и приводит к частичной лактонизации заключительней.

Более недалёким по технической сути и достигаемым результатам является метод получения эфиров молочной кислоты, к примеру метилового эфира молочной кислоты, методом поликонденсации молочной кислоты при нагревании в пребывании водоотнимающего агента с следующим алкоголизом полученной полимолочной кислоты в запаянной ампуле либо автоклаве в присутствии 2-5-кратного избытка подходящего спирта при температуре 100-150оС в пребываньи кислотного катализатора, например концентрированной серной кислоты либо n-толуолсульфокислоты, обычно в течение 1-4 ч, после чего избыток катализатора нейтрализуют ацетатом натрия, излишек спирта отгоняют и перегоняют продукт под вакуумом. Выход метилового эфира 50-68% Изъяном метода является сравнимо низкий выход целевого продукта, необходимость внедрения кислотного катализатора, требующего удаления по окончании процесса.

Не считая того, для получения начальной полимолочной кислоты используют молочную кислоту, которая является продуктом, в основном, пищевого происхождения, так как ее получают молочнокислым брожением углеводов.

Цель изобретения содержится в увеличении выхода мотивированного продукта и в расширении сырьевых источников.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения эфиров молочной кислоты общей формулы
CH3--COOR где R -CnH2n+1 при n 1-10, -СН2-С6Н5, -СН2-СН=СН2, взаимодействием -хлорпропионовой кислоты в среде этанола с гидроокисью натрия при соотношении кислота:щелочь 1:1,08-1,1 соответственно, после чего полученную натриевую соль -хлорпропионовой кислоты подвергают поликонденсации при 185-195оС обычно в течение 1 ч, с образованием полимолочной кислоты с последующим алкоголизом под давлением 0-5 ати, обеспечивающим протекание реакции в водянистой фазе в среде 2-5-кратного излишка соответствующего спирта при температуре 120-230оС обычно в течение 7-12 ч с образованием подходящего эфира молочной кислоты, выделяемого конкретно из реакционной консистенции путем перегонки. Выход 65-95%
Отличительными признаками процесса являются обработка -хлорпропионовой кислоты в среде этанола гидроокисью натрия при соотношении -хлорпропионовая кислота: гидроокись натрия 1:1,08-1,1 соответственно, после чего полученную натриевую соль -хлорпропионовой кислоты подвергают поликонденсации при 185-195оС с последующим алкоголизом приобретенной промежуточной кислоты при 120-230оС, что позволяет повысить выход целевого продукта и расширить сырьевые источники. Алкоголиз водят при давлении 0-5 ати.

П р и м е р 1. Этиловый эфир молочной кислоты.

В реактор из нержавеющей стали емкостью 100 л с рубашкой и якорной мешалкой загружают из мерника 20 л этилового спирта, потом при смешивании равномерно добавляют 8,8 кг (220 моль) едкого натра, после чего подают 16,6 л (200 моль) - хлорпропионовой кислоты. Выделяемое в итоге бурной экзотермической реакции тепло идет на испарение этанола, пары которого конденсируются в холодильнике и возвращаются в реактор.

После окончания подачи -хлорпропионовой кислоты обскурантистскую массу подогревают подачей в рубашку реактора пара и при 78-100оС отгоняют 23 л консистенции этанол-вода, содержащей 82% этанола.

После удаления смеси спирт-вода температуру в реакторе доводят до 195оС и выдерживают 1 ч, при этом происходит поликонденсация -хлорпропионата натрия с образованием полимолочной кислоты и хлористого натрия. Обскурантистскую массу холодят до 50оС и в реактор загружают 50 л ацетона и 1,75 л 35%-ной соляной кислоты, при этом в течение 10 мин полимолочная кислота растворяется в ацетоне, а хлористый натрий выпадает в осадок. Отфильтровывают ацетоновый раствор полимолочной кислоты от хлористого натрия и отгоняют ацетон. 

Предлагаемый метод, основанный на применении в качестве исходного продукта -хлорпропионовой кислоты, позволяет отказаться от использования молочной кислоты, являющейся природным сырьем, получить ряд эфиров молочной кислоты с высоким выходом, исключить применение катализатора.