Получение и использование химически незапятнанных веществ для анализа

До этого всего следует выделить, что в практическом смысле чистота вещества понятие относительное, зависящее от назначения вещества. Так, в быту называют чистой обыденную воду и уж, во всяком случае, относят к этой категории дистиллированную воду, так как в бессчетных случаях ее использования такая вода ведет себя как хим индивидуум.

На самом деле дистиллированная вода далековато не является незапятнанным веществом, она содержит растворенные газы, пыли и в маленьких количествах соли и кремневую кислоту, извлеченные из стекла. Такая вода не только не может служить образцом чистоты, но даже не может быть применена во многих ответственных работах (определение электропроводности, получение полупроводниковых материалов и т. д.).

Нередко дается определение чистого вещества как на физическом уровне и химически однородного материала, обладающего определенным комплексом неизменных параметров и не изменяющегося при последующей очистке его самыми абсолютными средствами. Но такое определение далековато не безупречно, и оценка чистоты в сильной степени зависит от уровня развития техники.

Содержание примесей в препаратах особой чистоты измеряется миллионными и миллиардными частями процента и с точки зрения практического использования такие препараты можно считать вполне незапятнанными. В самом деле: что значит примесь 3*10-8 %? Это означает, что один атом примеси приходится на 30 млрд атомов вещества. Казалось бы, что мы недалеки к образцовой чистоте. Но простой расчет показывает, что, к примеру, 1 мм3 германия таковой чистоты содержит еще 16 млрд атомов примесей.

Неважно какая работа с субстанциями настолько высочайшей чистоты просит необыкновенной аккуратности и самых тщательных предосторожностей против вероятного загрязнения продукта. Мельчайший недосмотр приводит к резкому снижению чистоты препарата. Если, к примеру, растереть продукт в агатовой ступке, содержание Cu возрастает с 6*10-8 до 1*10-7 %, т. е. в 2 раза.

Довольно проводить анализ чистейшей НNО3 или НСl на открытом воздухе (а не в боксе со умышленно очищенным воздухом), как содержание Са, Mg, Fe, Ni, Рb и других примесей вырастает на целый порядок.

Следует отметить, что сложнее всего проводить очистку вещества от "обыденных" загрязнений, как перечисленные выше. Это объясняется тем, что имеется очень много источников загрязнения кальцием, магнием, железом и сходственными примесями.

Лабораторная посуда, вода, пыль, находящаяся в воздухе и на спецодежде, - все это создает возможность попадания ничтожных загрязнений в очищаемый продукт. Даже внедрение экспериментатором косметических средств (пудра, губная помада) может привести к понижению свойства продукта высочайшей чистоты из-за загрязнения его цинком, магнием и др.

Чем меньше возможное количество примесей в очищаемом веществе, тем труднее удаление этих примесей и тем больше вероятность загрязнения. В этом и кроется трудность получения веществ предельной чистоты. Когда мы подходим к удалению заключительных "следов" загрязнений, то сталкиваемся с дивным фактом: чем чище становится вещество, тем сильнее изменяются его характеристики. Известно, что полупроводниковые характеристики германия проявляются только в том случае, если содержание примесей становится меньше 10-7 %.

В меньшей мере известен тот факт, что тщательное высушивание веществ, т. е. удаление заключительных следов сорбированной воды, приводит к резкому изменению физико-химических констант. Когда метиловый спирт высушили оксидом фосфора(V) в течение 9 лет, то температура кипения спирта вместо 66 оказалась 120 С.

Аналогичная сушка была проведена с таким хорошо выученным веществом, как металлическая ртуть, при этом температура кипения ртути с 358 поднялась до 425 С.

Но довольно было этим продуктам на мгновение соприкоснуться с мокроватым воздухом, как их температура возвратилась к обыкновенному значению.